Mercado Com�n del Sur (MERCOSUR) RESOLUCIONES DEL GRUPO MERCADO COMUN

MERCOSUR/GMC/RES N� 86/93: Determinación de Monomero de Estireno Residual.

VISTO

El Artículo 13 del Tratado de Asunci�n, el Artículo 10 de la Decisi�n N� 4/91 del Consejo del Mercado Com�n, la Resoluci�n N� 56/92 del Grupo Mercado Com�n, y la Recomendaci�n N� 57/93 del Subgrupo de Trabajo N� 3 "Normas T�cnicas".

CONSIDERANDO :

Que en la Resoluci�n N� 56/92,en el Anexo "Disposiciones Generales para Envases y Equipamientos Pl�sticos" se determin� que los envases y equipamientos pl�sticos en contacto con alimentos deben cumplir con los requisitos establecidos en el reglamento t�cnico especifico,

Que de acuerdo con estos criterios, se considera conveniente disponer de un reglamento com�n sobre el m�todo de determinaci�n del limite de composici�n del mon�mero de estireno en envases y equipamientos de polietileno y sus "copolimero" en contacto con alimentos.

EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE :

Artículo 1. La norma de mon�mero de estireno residual en envases hechos con estireno y sus "copolimeros" destinados a entrar en contacto con alimentos, que se comercializan entre los Estados Partes del MERCOSUR, se determinar� de acuerdo con lo establecido en el Reglamento T�cnico Adjunto "DETERMINACION DE MONOMERO DE ESTIRENO RESIDUAL"

Artículo 2. Los Estados Partes del MERCOSUR pondr�n en vigencia las disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resoluci�n y comunicar�n el texto de las mismas al Grupo Mercado Com�n a trav�s de la Secretar�a Administrativa.

ANEXO

DOCUMENTO SOBRE DETERMINA�AO DE MONOMERO DE ESTIRENO RESIDUAL

1. ALCANCE

Este regulamento t�cnico se aplica � determina�ao de estireno en embalagens e equipamentos pl�sticos elaborados com poliestireno (PS) e outros copol�meros que utilizem este mon�mero e que se destinem a entrar em contato com alimentos.

2. FUNDAMENTO

A determina��o de estireno � efetuada por cromatograf�a em fase gasosa, ap�s dissolu��o da amostra em cloreto de metileno. S�o descritos como exemplo, dois m�todos cromatograficos que poder�o ser utilizados, dependendo da disponibilidade do equipamento no laborat�rio de controle (M�todos A e B).

3. EQUIPAMENTOS

3.1 Cromat�grafo a g�s com detetor de ioniza��o de chama 3.2 Coluna cromatogr�fica que permita a separa��o dos picos correspondentes ao estireno e ao cloreto de metileno: 3.2.1 M�todo A: coluna de 2,0m de comprimento e 3,2mm de di�metro interno, empacotada com succinato de dietilenoglicol (DEGS) a 10%, em Chromosorb 80/100.

3.2.2 M�todo B: Coluna de 1,8 m de comprimento e 3,2 mm de di�metro interno, empacotada com 20% SE-30 sobre Anakron ABS. 3.3 Agitador magn�tico.

4. REAGENTES

4.1 M�todo A:

4.1.1. g�s nitrog�nio

4.1.2. ar sint�tico, purificado

4.1.3. g�s higrog�nio

4.1.4. cloreto de metileno, redestilado

4.1.5. mon�mero de estireno, redestilado

4.2 M�todo B:

4.2.1. g�s arg�nio

4.2.2. g�s oxig�nio

4.2.3. g�s hidrog�nio

4.2.4. acetona p.a.

4.2.5. metanol p.a.

4.2.6. cloreto de metileno, redestilado

4.2.7. mon�mero de estireno, redestilado

Advertencia: O estireno � levemente t�xico por inala��o, pod causar irrita��o nas mucosas, principalmente na ocular e inflam�vel, porisso deve-se trabalhar em capela.

5. CONDICIONES DE OPERACION RECOMENDADAS

5.1 M�todos A:

5.1.1 Temperatura da coluna: 75�C (isoterma)

5.1.2 Temperatura do detetor: 200�C

5.1.3 Temperatura do injetor: 150�C

5.1.4 Fluxo de nitrog�nio 30 ml/min

-9

5.1.5 Sensibilidade: 10

5.1.6 Volume injetado: 1,0 mm (ul)

5.1.7 Fluxo de gases do detetor: Ar sint�tico: 300 ml/minuto

Hidrog�nio: 30ml/minuto

5.2 M�todo B:

5.2.1 Temperatura da coluna: 130�C

5.2.2 Temperatura do detetor: 250�C

5.2.3 Temperatura do injetor: 150�C

-9

5.2.4 Sensibilidade: 10

5.2.5 Volume injetado: 1.0 mm (ul)

5.2.6 Fluxo de arg�nio: 20ml/min

5.2.7 Fluxo de gases do detetor: Hidrog�nio: 20ml/min

Oxig�nio: 40ml/min

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Preparación de las padr�es

6.1.1 M�todo A:

Pesar 15 mm (ul) de mon�metro de estireno em um bal�o volmum�trico de 25ml. Completar o volume com cloreto de metileno. Efetuar as dilui�es necess�rias em fun��o de teor de estireno na amostra.

6.1.2 M�todo B:

Colocar acetona em um frasco de 60ml, previamente tarado, at� a altura do gargalo. Pesar novamente o sistema, ap�s fechamento e selagem do frasco, para a determina��o da massa exata de acetona.

Adicionar ent�o ao conte�do do frasco um volume conhecido de estireno (por ex: 2,5 mm (ul), com o auxilio de uma micro seringa. Pesar novamente o frasco para a determina��o da massa de estireno. Calcular a concentra��o de estireno na solu��o-padr�o em t�rmos de microgramas de estireno por mm (ul) de solu��o considerando a densidade da acetona a 20�C (0,79 g/ml). Preparar v�rios padr�es de maneira a cobrir a faixa de concentra��o desejada.

6.2 Prepara��o da amostra

6.2.1 M�todo A:

Cortar a amostra em peda�os pequenos de �rea menor que 10 mm por 2mm. Pesar exatamente cerca de 0,300 g de amostra em um bal�o volum�trico de 10ml, completando o volume com cloreto de metileno. Caso persista algum residuo insol�vel, separar esse res�duo por centrifuga��o ou decanta��o.

6.2.2. M�todo B:

Cortar a amostra en peda�os pequenos de �rea menor que 10mm por 2,0 mm. Pesar cerca de 3,0 g da amostra, com precisao de 0,1 mg, em b�quer de 150ml. Adicionar ao b�quer, lentamente e sob agita��o, 20ml de cloreto de metileno. Ap�s total dissolu��o da amostra, acrescentar 30ml de metanol para a precipita��o do poliestireno. Filtrar o conte�do de b�quer sob v�cuo e separar o filtrado, para garantir a total extra��o do estireno, repetir com o precipitado o procedimento de dissolu��o e precipita��o do polimero. Filtrar sob v�cuo. Juntar os dois filtrados em um bal�o volum�trico, completando o volume para 100ml com metanol.

6.3 An�lise cromatogr�fica

6.3.1 M�todo A:

Atrav�s de uma micro-seringa, injetar 1mm (ul) da solu��o-padr�o no cromat�grafo a g�s. Medir a �rea do pico de mon�mero de estireno. Injetar 1 mm (ul) da solu��o da amostra utilizando-se a t�cnica de "flush", com solvente e ar, para evitar perdas de amostra por evapora�ao. Medir a �rea do pico resultante de estireno. Comparar com a �rea produzida pela solu��o-padr�o.

6.3.2 M�todo B:

Injetar no cromat�grafo a g�s 1 mm (ul) de cada solu��o-padr�o e tra�ar a curva-padr�o: resposta cromatogr�fica x concentra��o de estireno em solu��o. Injetar 1 mm (ul) da solu��o de amostra no cromat�grafo a g�s. Medir a �rea do pico de estireno e comparar com a curva-padr�o.

7. CALCULOS

Calcula-se a concentra��o de estireno da seguinte forma:

7.1 M�todo A:

Conteudo de estireno, em g/100g de amostra: Am - Cp - 10

------------

Ap - Cm

sendo:

Am = �rea do pico de am�stra, em unidades de �rea

Ap = �rea do pico do padr�o em unidades de �rea

Cm = concentra��o da solu��o-padr�o da amostra (em g de amostra/ml)

Cp = concentra�ao da solu��o-padr�o (em/ug de estireno/ml)

7.2 M�todo B: 5

Conte�do de estireno, em mg/kg = (R-b) . 10

-----------

a.Vi.M

R = resposta obtida na analise cromatogr�fica (unidades de �rea) z b = coeficiente lin�ar da curva-padr�o (unidades de �rea)

a = coeficiente angular da curva-padr�o (unidades de �rea/ug de estireno)

Vi = volume da amostra injetada (ul)

M = massa da amostra (g)

8. LIMITE

O conte�do m�ximo permitido de estireno � de 0,25g de estireno/100g de amostra (0,25%) ou 2500mg de estireno/kg amostra na m�teria pl�stica, como estabelecido na Resolu��o MERCOSUL correspondente � lista positiva de polimeros e resinas para embalagens e equipamentos pl�sticos em contato com alimentos.